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美国消费品安全委员会公布两种涂料含铅量测定方法

发布日期: 2017-05-18 来源:tbtguide 字号: [ ]

    2011年4月5日,美国消费品安全委员会(CPSC)公布了最新的含铅量第三方检测认可准则,并于当天正式生效。
    准则规定,第三方评估机构必须采用以下测试方法:《CPSC测定油漆和其他类似表面涂层中总铅含量的标准操作程序》,即CPSC—CH—E1003—09和/或改进的CPSC—CH—E1003—09.1,以及《通过能量色散X-射线荧光光谱法,利用多重单色刺激光束,以测定油漆表层和类似表面涂层或基质及同质材料的含铅量的标准测试方法》,即ASTMF2853-10。
  美国消费品安全委员会指出,第三方认可评估机构的鉴定审查和更新周期为两年,这些第三方机构可在2013年4月5日前继续遵守《联邦规例守则》标题16第1303条(16CFRpart1303)标准。2013年4月5日之后,第三方认证机构则必须使用以上公布的检测方法。

    CPSIA第101(f)(4)(A)条还规定,CPSC应在2009年8月14日之前,完成对油漆涂层中铅含量测试方法(X荧光等)的有效性、准确性和可靠性的评估。2009年8月,CPSC按时发布了测试方法评估报告的初稿
    目前对于油漆涂层中铅含量的测试主要包括X荧光法(XRF)和刮漆法,前者在CPSIA中被提及,而后者是CPSC-CH-E1003-09.1所使用的方法。刮漆测量的优点是精确度较高、有成熟的标准参考物质(SRM);但是其缺点是会破坏样品,而且太耗时,一个样品的制备和测试至少要花费几个小时。因此,刮漆法不适合用于现场的快速检测。
    相比之下,XRF法具有以下优点:
    不会破坏产品,可用于现场检测;
    无需进行样品制备,或只需进行极少的样品制备工作,因此分析时间(一般不到2分钟)和成本大大降低;
    更适用于小块油漆涂层的测量;
    手持式XRF光谱仪可以移动,方便现场检测。
    但是,XRF法也有以下不足:
    由于XRF是在给定的平整表面上进行测量,因此可以较为准确地得出单位面积上的铅含量(如mg/cm2),但是重量百分比(如%、mg/kg、ppm)的数据不太好获取。对于同一种油漆,漆膜越厚,所测得的单位面积上的铅含量也越大;
    由于辐射源可能会穿过漆膜到达基材,因此测量结果可能会包含基材中的铅,测量时必须仔细确认铅的来源;
    样品材料不同,XRF测量的结果也会有所偏差,因此测量时必须考虑基材的性质,尤其是金属基材的测量误差会较大;
    在计算漆膜中铅的重量百分比时,业界并没有一个统一的标准。
    目前市场上的XRF光谱仪主要是两种:能量色散型(EDXRF)和波长色散型(WDXRF)。其中EDXRF型的结构较为简单、轻便;WDXRF型的结构较为复杂,体积也较大,部件配合要求精准。在定量分析中,WDXRF型测定元素范围较大,其准确度亦较高;定性分析时,EDXRF型则更简便、直接、快速。对易受放射性损伤的样品,如液体、有机物(可能发生辐射分解)、玻璃制品、工艺品(可能发生褪色)等用EDXRF型分析特别有利。此外,WDXRF型要求样品表面平坦,而且样品形状和大小应与标样保持基本一致;而EDXRF型对样品形状一般也无特殊要求。
    利用XRF光谱仪测得单位面积的铅含量Cmg/cm2之后,可利用以下公式换算成重量百分比Cmg/kg:
    Cmg/cm2=Cmg/kg×D×T/10000
    其中D是干漆膜的密度(g/cm3),只可通过刮漆来测量;T是干漆膜的厚度(mm),可通过超声波测量仪来测量。对于漆膜中铅含量为0.009%的消费品来说,XRF测量结果一般为0.5~2 mg/cm2。 
   XRF的优点决定了其更适合在现场进行快速和大量的检测,这也是CPSC对该方法尤为重视的原因。但是要利用手持式XRF光谱仪在现场进行定量检测,目前还缺乏合适的标准参考物质和标准分析方法,这也是CPSC目前与美国国家标准技术研究院(NIST)和ASTM合作进行研究的重点。

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