硼酸和硼酸盐
                          Boric Acid and Borate
1 范围
本规范规定了测定化妆品中硼酸和硼酸盐的甲亚胺-H分光光度测定法。
本规范适用于化妆品中硼酸和硼酸盐的测定。
2 方法提要
样品中硼酸及硼酸盐经提取后，硼与亚甲胺-H形成黄色配合物，其颜色与硼的浓度在
一定范围内成线性关系。本方法的检出限为1.17μg，定量下限为3.86μg。如取1g样品，则检
出浓度为11.7μg/g，最低定量浓度为38.6μg/g。
3 试剂
3.1 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6.0）：称取乙酸铵50g，EDTA二钠4.5g，加水150mL溶解，
再加冰乙酸3.5mL，摇匀。
3.2 甲亚胺-H溶液
3.2.1 甲亚胺-H溶液的合成：将H酸一钠盐[NH2C10H4(OH)(SO3H)SO3Na·3/2H2O] 18g溶于1L
水中，稍加热使之完全溶解，用10%氢氧化钠溶液中和至中性，在搅拌下缓缓加入浓盐酸
10mL，使pH为1.5。加水杨醛20mL，在搅拌下40℃保温1h，静置16h后用布氏漏斗过滤沉淀
物（金黄色的甲亚胺-H），抽干后，再用少量的无水乙醇洗涤3～4次。待抽干的金黄色粉
末中无水乙醇完全挥发后，置于干燥器中干燥或80℃以下烤箱中干燥2h～3h，并保存在干燥
器中。
3.2.2 甲亚胺-H溶液（5g/L）：称取甲亚胺-H（3.2.1）0.5g，抗坏血酸2.0g，加水100mL，
微热（<50℃），使完全溶解。此溶液临用时现配。
3.3 碳酸钠溶液（10g/L）：称取碳酸钠1g，溶于100mL水中。
3.4 盐酸（1+9）：取优级纯盐酸（ρ20＝1.19g/mL）100mL，加水900mL，混匀。
3.5 乙醇（1+1）：取无水乙醇100mL，加水100mL，混匀。
3.6 硼酸标准溶液
3.6.1 硼酸标准溶液[ρ（H3BO3）=1g/L]：称取无水硼酸（H3BO3）1.000g于250mL烧杯中，
加水溶解。转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，置于聚乙烯瓶中。
3.6.2 硼酸标准使用溶液[ρ（H3BO3）=20mg/L]：移取硼酸标准溶液（3.6.1）10.0mL于500mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，置于聚乙烯瓶中。
4 仪器
4.1 分光光度计。
4.2 无硼比色管，25mL。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
5.1.1 爽身粉类：准确称取混匀试样约1.0g，置于200mL容量瓶中，加适量水激烈振摇3min，
再加水定容至刻度，摇匀，过滤或离心，弃去初滤液，续滤液作待测样品溶液。
5.1.2 膏霜及其它类（以下两种方法可任选一）

5.1.2.1 方法一
准确称取混匀试样约1g～2g，置于30mL瓷蒸发皿中，加碳酸钠溶液（3.3）5mL，在水
浴上蒸干，将瓷蒸发皿在电炉上碳化，接着移入高温炉，在500℃下灰化，冷却后向灰分加
盐酸（3.4）10mL溶解，移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，作待测样品溶液。
5.1.2.2 方法二
准确称取混匀试样约1.0g，置于三角烧瓶中，加适量乙醇（3.5），激烈振摇（或稍加热）
使膏体完全分散在溶液中，转移入200mL容量瓶中，并用乙醇（3.5）定容至刻度，摇匀，
取出部分溶液在5000rpm下离心半小时，取澄清液为样品溶液。待测溶液若有浑浊，采用双
光束双波长分光光度法可消除浑浊影响，或采用测得样品的消光值减样品空白（不加显色剂）
消光值。
5.2 测定
移取硼酸标准使用溶液（3.6.2）0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL（分
别相当于0、10.0、20.0、40.0、80.0、120、160、200μg硼酸）、适量样品溶液（5.1.1或5.1.2）
和空白溶液，置于25mL比色管中，加水至10mL。分别加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.1）2.0mL，
摇匀。再加入甲亚胺-H溶液（3.2.2）2.0mL，摇匀。室温（25℃）下反应80min，定容。于
415nm下1cm比色皿以水作参比，测定吸光度。绘制质量——吸光度曲线，计算样品含量。
6 计算

7 精密度和准确度
五个实验室测定硼酸浓度为0.003%～2.05%的化妆品样品，相对标准偏差范围为
0.67%～5.9%，加标回收率为粉类样品：81.2%～117.7%；膏霜及其它类样品：采用加碱灰
化法时为68%～90%，采用乙醇加水浸出法时为76%～99%。