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GB/T 24800.1-2009 抗生素、甲硝唑测定方法

发布日期: 2017-05-18 来源:tbtguide 字号: [ 大 中 小 ]

抗生素、甲硝唑
Antibiotics and Metronidazole
1 范围
本规范规定了测定祛痘除螨类化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸
金霉素、盐酸多西环素、氯霉素6 种抗生素和甲硝唑的高效液相色谱法。
本规范适用于祛痘除螨类化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉
素、盐酸多西环素、氯霉素和甲硝唑含量的测定。
2 方法提要
盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素和甲
硝唑在268nm 处有紫外吸收，可用反相高效液相色谱分离，并根据保留时间和紫外光谱图
定性，峰面积定量。各组分的检出限及取1g 样品时的检出浓度见表1。

3 试剂
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 乙腈，色谱纯。
3.3 草酸，分析纯。
3.4 盐酸（0.1mol/L）：取优级纯浓盐酸（ρ20=1.19g/mL）8.3mL 加水至1L。
3.5 混合标准储备溶液：分别准确称取盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金
霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑各0.1000g，用少许甲醇（3.1）及盐酸（3.4）溶解，
移入100mL 容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，配成各组分质量浓度为1.00g/L 的混合标准
溶液。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪，具二极管阵列检测器，色谱处理机或色谱工作站。
4.2 微量进样器或自动进样装置。
4.3 超声波清洗器。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
准确称取样品约1g 于10mL 具塞比色管中，加入甲醇（3.1）+盐酸（3.2）=1+1 的混合
溶液至刻度，振摇，超声提取20min～30min。经0.45μm 滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。

5.2 色谱参考条件
色谱柱：C18 柱，250mm×4.6mm I.D.，5μm；
检测器：二极管阵列检测器，检测波长268nm；
流动相：0.01mol/L 草酸溶液（磷酸调节水溶液的pH至2.0）+甲醇+乙腈=67+11+22（HPLC
分析前，经0.45μm 滤膜过滤及真空脱气）；
流量：0.8mL/min；
柱温：室温。
5.3 校准曲线的制备
准确移取不同体积的混合标准溶液（3.5）于10mL 具塞比色管中，用流动相稀释至刻
度，摇匀。经0.45μm 滤膜过滤备用。在设定色谱条件下，分别取10μL 进行分析。根据标
准系列质量浓度和峰面积绘制校准曲线。
5.4 样品测定
在设定的色谱条件下进10μL 样品溶液（5.1）进行分析，若样品含量过高，应用流动相
稀释后测定。根据峰面积，从校准曲线上查得相应成分的质量浓度。
6 计算

7 色谱图

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